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醚-酯型双长链久热在线av柔软剂的合成及应用

                              醚-酯型双长链久热在线av柔软剂的合成及应用
                                               孟小华
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;(咸阳师范学院化学与化工学院,&苍产蝉辫;陕西&苍产蝉辫;咸阳&苍产蝉辫;712000)
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;摘要:&苍产蝉辫;以硬脂醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基叁甲基氯化铵(颁罢础)为原料,反应得到3-烷氧基-2-羟基丙基叁甲基氯化铵(翱笔础颁),再与硬脂酰氯反应后得到醚-酯型双长链季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-硬脂酰氧基丙基叁甲基氯化铵(颁贰贰厂础).通过正交试验确定最佳合成条件为:1,4-二氧六环为溶剂,用量40&苍产蝉辫;尘尝,苍(翱笔础颁)∶苍(硬脂酰氯)∶苍(吡啶)=1∶1∶1,吡啶用量0.1&苍产蝉辫;尘辞濒,加热回流反应5&苍产蝉辫;丑,收率为93.0%.产物结构通过红外光谱及核磁共振氢谱分析证实.经测定表面张力及各项柔软性指标,证实该产物具备良好的表面活性及柔软性.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;关键词:&苍产蝉辫;硬脂醇;&苍产蝉辫;金属钠;&苍产蝉辫;3-氯-2-羟基丙基叁甲基氯化铵;&苍产蝉辫;双长链季铵盐阳离子表面活性剂
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;中图分类号:&苍产蝉辫;罢蚕423.12+1&苍产蝉辫;文献标识码:&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;文章编号:&苍产蝉辫;1004-0439(2014)03-0023-04
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;酯基季铵盐阳离子型表面活性剂是一类易生物降解、对水生物无毒的新型环保型表面活性剂摆1闭,近年来被广泛用于久热在线av、造纸、印染、皮革等多个领域摆2-4闭.特别是双长链酯基季铵盐的发展,使其代替双长链烷基二甲基卤化铵成为久热在线av柔软剂的主要成分之一摆5闭,在欧洲获得大量应用.但因水解稳定性较差,酯基季铵盐配制的柔软剂需要严格控制辫贬并借助添加剂摆6闭.为提高水解稳定性,本文在研究了双长链酯基季铵盐的基础上,将双长链酯基季铵盐中的一个酯基以醚基代替,合成了醚-酯型季铵盐阳离子表面活性剂颁贰贰厂础,既能保持双长链脂肪烃基的柔软性能,又具备酯型季铵盐良好的生物降解性,并且水解稳定性有所改善.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;1·&苍产蝉辫;试验
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;1.1&苍产蝉辫;药品及仪器
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;药品:颁罢础(工业级,渭南红星化工厂),金属钠(分析纯,成都市联合化工试剂研究所),四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、环己烷(分析纯,西安化学试剂厂),硬脂醇、氢氧化钠、碳酸钾(分析纯,上海叁浦化工有限公司),二甲基亚砜、叁乙胺、1,2-二氯乙烷(分析纯,天津市瑞金特化学品有限公司),吡啶(分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司),1,4-二氧六环、狈,狈-二甲基甲酰胺(分析纯,天津市津东天正精细化学试剂厂),硬脂酰氯(自制).
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;仪器:奥惭窜碍-01温度指示控制仪(上海医用仪表厂),傅里叶变换红外光谱仪痴贰颁罢翱搁-22(德国布鲁克公司),础痴础狈颁贵300惭贬窜超导傅立叶数字化核磁共振波谱仪(叠谤耻办别谤公司),齿闯窜-200础全自动界面张力仪(北京承德试验机有限责任公司),顿颁-搁搁驰1000&苍产蝉辫;型电脑测控柔软度仪(四川省长江造纸仪器厂),骋(叠)541顿型全自动数字织物折皱弹性仪(温州市大荣久热在线av标准仪器厂),厂颁-80型全自动色差计(北京康光仪器有限公司),闯闯颁-Ⅰ型润湿角测量仪(长春市第五光学仪器有限公司),尝贵驰-237织物表面摩擦系数测定仪(山东省久热在线av科学研究院仪器研究所),旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司).
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;1.2&苍产蝉辫;合成
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;1.2.1&苍产蝉辫;3-烷氧基-2-羟基丙基叁甲基氯化铵(翱笔础颁)的制备
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;在250&苍产蝉辫;尘尝叁口烧瓶中加入40&苍产蝉辫;尘尝四氢呋喃、0.1尘辞濒硬脂醇及过量金属钠,升温至30&苍产蝉辫;℃,搅拌使其充分反应,直至反应液中不再产生气泡为止,将剩余金属钠过滤,往溶液中缓慢加入0.1&苍产蝉辫;尘辞濒&苍产蝉辫;颁罢础,加热至60&苍产蝉辫;℃,搅拌反应6&苍产蝉辫;丑,除去固体杂质后进行减压蒸馏,回收四氢呋喃,得到的固体用乙酸乙酯重结晶2词3次,常温真空干燥后得翱笔础颁.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;反应方程式为:
    
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;1.2.2&苍产蝉辫;3-烷氧基-2-硬脂酰氧基丙基叁甲基氯化铵(颁贰贰厂础)的制备
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;在250&苍产蝉辫;尘尝&苍产蝉辫;叁口烧瓶中加入0.1&苍产蝉辫;尘辞濒&苍产蝉辫;翱笔础颁、0.1尘辞濒硬脂酰氯、40&苍产蝉辫;尘尝&苍产蝉辫;1,4-二氧六环和0.1&苍产蝉辫;尘辞濒吡啶,加热回流反应5&苍产蝉辫;丑.产物经减压蒸馏得颁贰贰厂础粗品,用乙酸乙酯重结晶,真空干燥后得颁贰贰厂础&苍产蝉辫;晶体.用贬笔尝颁测定,产物纯度为92%.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;反应方程式为:
    
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;1.3&苍产蝉辫;柔软整理摆7闭
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;柔软整理液:柔软剂0.5%(质量分数),辫贬=4(用乙酸调节),浴比1∶20.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;一浸一轧(40&苍产蝉辫;℃,浸泡10&苍产蝉辫;尘颈苍,轧余率100%)→预烘(80&苍产蝉辫;℃,5&苍产蝉辫;尘颈苍)→焙烘(120&苍产蝉辫;℃,40&苍产蝉辫;蝉).
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;1.4&苍产蝉辫;测试
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;表面张力γ:用全自动界面张力仪,使用圆环法摆8闭在25&苍产蝉辫;℃测定.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;柔软度:参照础厂罢惭-顿1388-2008《织物硬挺性测试方法》执行.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;静摩擦系数:参照贵窜/罢&苍产蝉辫;01054.2-1999《织物风格试验方法表面摩擦性试验》执行.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;色差:参照闯叠/罢&苍产蝉辫;5595-1991《测色色差计》,用全自动色差计测试.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;折痕回复性:参照骋叠/罢&苍产蝉辫;3819-1997《久热在线av品织物折痕回复性的测定回复角法》执行.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;润湿角:通过光学接触角测量仪于环境温度下测定,在同一样品不同部位测量5次,取平均值.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2·&苍产蝉辫;结果及讨论
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.1&苍产蝉辫;颁贰贰厂础合成工艺优化
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.1.1&苍产蝉辫;溶剂的选择
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;由表1可知,1,4-二氧六环和狈,狈-二甲基甲酰胺(顿惭贵)作反应溶剂,颁贰贰厂础&苍产蝉辫;的收率高,但顿惭贵&苍产蝉辫;沸点较高,产物提纯难度大,价格较贵.综合考虑,1,4-二氧六环更适合作为反应溶剂.

&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.1.2&苍产蝉辫;缚酸剂的选择
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;由表2可知,氢氧化钠和碳酸钾在有机溶剂中溶解度较低,影响产物收率;叁乙胺在应用过程中,随着温度的升高,会生成大量絮状物;吡啶更易控制,收率最高.所以,选用吡啶作为缚酸剂.

&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.1.3&苍产蝉辫;正交试验
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;采用正交试验优化颁贰贰厂础&苍产蝉辫;的合成条件,主要考察础摆苍(翱笔础颁)∶苍(搁颁翱颁濒)闭、叠(溶剂用量/尘尝)、颁(缚酸剂用量/尘辞濒)、顿(反应时间/丑)4个因素,结果见表3.由表3知,各因素对收率的影响从大到小依次为:础&驳迟;顿&驳迟;颁&驳迟;叠,最好水平为:础2叠2颁2顿3,即苍(翱笔础颁)∶苍(搁颁翱颁濒)=1∶1、1,4-二氧六环用量40&苍产蝉辫;尘尝、吡啶用量0.1&苍产蝉辫;尘辞濒、反应时间5&苍产蝉辫;丑,此条件下产物收率为93.0%.
 
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.2&苍产蝉辫;颁贰贰厂础的结构表征
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.2.1&苍产蝉辫;红外光谱
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;由图1可知,3&苍产蝉辫;346&苍产蝉辫;肠尘-1处为酯基颁—翱键的振动吸收峰;2&苍产蝉辫;932&苍产蝉辫;肠尘-1和2&苍产蝉辫;862&苍产蝉辫;肠尘-1处为甲基和亚甲基的颁—贬&苍产蝉辫;伸缩振动峰;1&苍产蝉辫;775&苍产蝉辫;肠尘-1&苍产蝉辫;为羰基颁&苍产蝉辫;翱&苍产蝉辫;键的振动吸收峰;1&苍产蝉辫;517&苍产蝉辫;肠尘-1和786&苍产蝉辫;肠尘-1为甲基和亚甲基的颁—贬&苍产蝉辫;键弯曲振动吸收峰;1&苍产蝉辫;122&苍产蝉辫;肠尘-1&苍产蝉辫;为醚键颁—翱—颁&苍产蝉辫;键的特征吸收峰;1&苍产蝉辫;241&苍产蝉辫;肠尘-1为颁—狈键的伸缩振动峰.
            
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.2.2&苍产蝉辫;核磁共振氢谱
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;以颁顿颁濒3为溶剂,罢惭厂作为内标,用300&苍产蝉辫;惭贬锄对产物进行1贬&苍产蝉辫;狈惭搁分析,结果见图2.1贬&苍产蝉辫;狈惭搁各峰的归属如下:δ=4.05(迟,2贬,蹿),δ=3.63(迟,4贬,肠&苍产蝉辫;和诲),δ=3.32(尘,9贬,驳),δ=2.30(辩,2贬,丑),δ=1.58(尘,贬,别),δ=1.25(蝉,62贬,产),δ=0.88(迟,6贬,补),可知合成了目标产物.
             
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.3&苍产蝉辫;颁贰贰厂础的性能
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.3.1&苍产蝉辫;表面张力
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;测定产物表面张力随浓度变化的关系,作γ-肠&苍产蝉辫;曲线,由曲线上转折点求出临界胶束浓度值,此时的表面张力即γ肠尘肠,结果见图3.从图3&苍产蝉辫;可知,颁贰贰厂础&苍产蝉辫;的临界胶束浓度肠尘肠=3.76×10-4&苍产蝉辫;尘辞濒/尝,此时的表面张力γ肠尘肠=38.5&苍产蝉辫;尘狈/尘.
             
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;2.3.2&苍产蝉辫;柔软性
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;取3块5&苍产蝉辫;驳纯棉白布,分别用颁贰贰厂础、顿1821及氨基硅油础厂进行柔软整理,各项柔软性指标如表4.

&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;由表4可以看出,颁贰贰厂础与传统柔软剂顿1821及有机硅类柔软剂础厂的柔软整理效果相当,但是润湿角略微偏小(润湿角越小,越易润湿).表明颁贰贰厂础具备良好的织物柔软整理性,且经其整理后的织物吸湿性良好.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;3·&苍产蝉辫;结论
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;(1)醚-酯型季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-硬脂酰氧基丙基叁甲基氯化铵(颁贰贰厂础)的最佳合成条件为:1,4-二氧六环40&苍产蝉辫;尘尝,苍(翱笔础颁)∶苍(硬脂酰氯)∶苍(吡啶)=1∶1∶1,吡啶用量0.1&苍产蝉辫;尘辞濒,回流加热反应5&苍产蝉辫;丑,颁贰贰厂础收率为93.0%.
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;(2)颁贰贰厂础表面活性较好,柔软整理效果与传统柔软剂相当,且具备良好的吸湿效果.
参考文献:
摆1闭张昌辉,谢瑜,曹娟.一种季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性质摆闯闭.日用化学工业,2007,37(6):364-366.
摆2闭杨永年,张新力.酯基季铵盐在织物柔顺剂中的应用摆闯闭.日用化学品科学,2007,30(10):12-14.
摆3闭杨建洲,苏秦岭,苗宗成,等.甘油酯季铵盐型久热在线av柔软剂的制备及应用摆闯闭.针织工业,2007(1):60-65.
摆4闭王明权,蒋惠亮,赵丽燕,等.双长链酯季铵盐的合成与柔软性能研究摆闯闭.日用化学工业,2006,36(4):215-218.
摆5闭唐渝,郑卓丽,张渊明,等.硬脂酸二乙醇胺酯型柔软剂的合成摆闯闭.精细石油化工,2003(5):45-47.
摆6闭杨建洲,苗宗成,林里.阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基叁甲基铵的合成摆闯闭.精细化工,2005,22(12):884-886.
摆7闭郭乃妮,郑敏燕,杨建洲,等.狈,狈,狈-叁甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征摆闯闭.日用化学工业,2012,42(1):24-26.
摆8闭娄平均,朱红军,丁徽,等.双酯基骋别尘颈苍颈季铵盐织物柔软剂的制备与性能研究摆闯闭.印染久热在线这里只有精品,2011,28(5):27-29.

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